纤维测定仪测定饲料中的中性洗涤纤维含量
1 前言
粗纤维的测定方法虽然对饲料工业和畜牧业的发展起到了至关重要的作用,但不能给出饲料中纤维成分更精确的信息,同时也不能反映家畜利用纤维物质的真实情况。因为由Van Soest 等人提出的中性洗涤纤维测定方法、酸性洗涤纤维测定方法和酸性木质素测定方法得到广泛应用。本方案将使用中性洗涤剂和F800纤维测定仪对饲料中中性洗涤纤维的含量进行检测。
2 仪器与试剂
2.1仪器
F800纤维测定仪;旋风磨;分析天平;鼓风干燥箱;100mL量筒;干燥器。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O);四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O);无水磷酸二氢钠(Na2HPO4);乙二醇乙醚(C4H10O2);正辛醇(C8H18O,消泡剂);丙酮(CH3COCH3)。滤器辅料:硅藻土(在500℃下灰化1h,放入坩埚内)。
中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液):称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),放入100mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可加热),再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2);称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解,冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。
3 实验方法
3.1仪器准备:请参照说明书,准备好仪器。
3.2 样品制备:将样品进行粉碎,精确称取样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚(即为m1)内。
3.3 中性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL中性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。
3.4洗涤:先后加入丙酮和石油醚,洗涤直至滤液变为无色,并抽干。
3.5干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m2。
4 结果与讨论
4.1实验结果
其中,m2──消煮后坩埚硅藻土及样品残渣重,g
m1──坩埚及硅藻土重,g
m── 试样(未脱脂)质量,g
4.2 结论
《GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》中对于重复性规定:每试样称取两个平行样进行测定,去平均值为分析结果。中性洗涤纤维(NDF)含量≦10%,允许相对偏差≦5%;中性洗涤纤维(NDF)含量>10%,允许相对偏差≦3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于3%,符合标准要求。
参考文献
[1] GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S].
注意事项
若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量中性洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。若样品中脂肪和色素含量≧10%,可先用乙醚或石油醚脱脂后进行消煮。