纤维测定仪测定谷物籽粒中中性洗涤纤维含量

1前言

中性洗涤纤维测定原理：样品在一定温度下，经中性洗涤剂处理，可洗涤分解大部分细胞内容物，如脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等，而剩余不溶残渣为中性洗涤纤维，包括构成细胞壁的半纤维素、纤维素、木质素及少量硅酸盐等杂质。

2实验部分

2.1仪器与试剂

Hanon F800纤维测定仪；分析天平；真空干燥箱；旋风磨；干燥器；马弗炉。

2.2实验试剂及制备

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；α-淀粉酶。

滤器辅料：海砂或硅藻土（使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩埚内）。

中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)制备：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。

2.3实验步骤

1.仪器准备：请参照说明书。

2.样品制备：精确称取干燥样品5~10g，在旋风磨中进行粉碎，粉碎后样品全能通过1mm筛孔。收集粉碎物于磨口瓶中，混合备用。

3.玻璃坩埚与样品预处理：将玻璃坩埚洗净，放入些许海砂，放入马弗炉内以500℃灰化1h冷却至室温，记录为m1。称取0.5~1.0g样品，记录为m，若样品中粗脂肪含量大于10%，可采用冷浸提装置在室温下以每克样品25mL的石油醚分三次抽提，每次8min中；若样品中淀粉含量较高，可加入α-淀粉酶进行酶解。

4.中性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL中性洗涤剂和加入2~3滴正辛醇，微沸状态下消煮60min，抽滤，用热的去离子水洗涤数次至无气泡并抽净。

5.丙酮洗涤：在冷浸提装置上加入丙酮，对坩埚中样品进行洗涤，抽滤。

6.干燥：放入真空干燥箱内，以105℃烘干4h，冷却称重m2。

7.计算结果：根据公式 中性洗涤纤维(%) =，

其中，m1──坩埚及试样重，g；

m2──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；

m ──试样质量，g；

3结果与讨论

1.若样品中脂肪，淀粉和色素含量较高，必须进行脱脂处理，方能得到较为准确地实验结果。

2.实验过程中保证冷却水较为充足，切勿中途停水，造成消煮液溢出。

3.若实验过程中有较多气泡，可加入3~5滴消泡剂正辛醇。

4.若实验中有少许样品挂壁，可缓慢加入少许消煮液进行冲洗。