凯氏定氮法测定呋喃树脂氮含量

1 前言

呋喃树脂为棕红色、琥珀色粘稠液体，微溶于水，易溶于酯、酮等有机溶剂，是铸造工业理想的砂（型）芯粘结剂。目前，国外呋喃树脂在防腐领域中的应用量已超过了传统使用的酚醛树脂的量，特别是在一些温度高、腐蚀性强的环境下，它发挥了很大的作用。其中，其氮含量也是其品质判定的一个重要依据。

2 实验部分

2.1原理

根据《JBT 7526-2008_铸造用自硬呋喃树脂》进行测定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸 分析纯，c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。

2.2.4 硼酸 分析纯，质量分数2%。

2.2.5 氢氧化钠 分析纯，质量分数40%。

2.2.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。

2.2.7 过硫酸钾 分析纯

2.2.8 硫酸铜 分析纯

2.2.9 50ml量筒

2.3 实验部分

2.3.1取样：取1g左右的样品，放入消化管中，加过硫酸钾10g与硫酸铜0.2g，再沿瓶壁缓慢滴加硫酸10ml.

2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下：

式中：M-标准酸摩尔浓度（mol/L)

W-样品质量（g）

V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）

V-样品滴定标准酸消耗量（mL），精确到小数点后四位

注意：

(1)过硫酸钾有强氧化性，在加入过程中要注意安全。初始阶段反应较为激烈，应小心安全。

(2)催化剂用过硫酸钾空白体积较大，对于含氮量比较低的样品可能会造成一定的影响。