凯氏定氮法测定沙琪玛中蛋白质含量
1 前言
沙琪玛原是满族的祭品,但其美妙的口感征服了一大批人,使其成为了家喻户晓的小吃。但市场上出售的沙琪玛良莠不齐,部分不良商户使用劣质食材。为此国家专门制定了相关标准,规定了其各项指标。下面则为大家介绍一下其中蛋白质含量的测定方法。
2 实验部分
2.1原理
沙琪玛中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
2.2 仪器与试剂、器具
2.2.1 K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.3 盐酸 分析纯,c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。
2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数2%。
2.2.5 氢氧化钠 分析纯,质量分数40%。
2.2.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用。
2.2.7 催化剂片 3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片
2.2.8 10mL移液管
2.2.9研钵
2.3 实验部分
2.3.1取样:将沙琪玛在研钵中研碎,取0.5g左右样品,加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.
2.3.2消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:
|
温度 |
时长 |
1 |
250度 |
20min |
2 |
420度 |
60min |
2.3.3 待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
稀释水:30ml
硼酸: 25ml
碱: 35ml
蒸馏时间:5min
2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。
3 结果与讨论
根据国标《GBT 22475-2008 沙琪玛 》上显示:沙琪玛的蛋白质含量应大于5%,此次测试结果为8.1505%,符合国标要求。