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微波消解-原子荧光联用注意事项


前言

微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。

1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?

硝酸、盐酸和硫酸均为强酸,我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂,但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。

(1)硝酸是强酸,同时它也是一种氧化性酸,会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。

(2)硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭,导致荧光强度降低,从而影响测定。

(3)硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略,但是在测定某些盐分含量较高,尤其重金属含量较高时,会导致大量硫酸盐沉淀,从而造成待测元素的共沉淀,降低检测结果。

(4)盐酸也是一种强酸,但是盐酸是还原性酸,同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多,只有少数集中盐酸盐会沉淀,基本不会影响测定结果。

综上所述,盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影响?空白值偏高,然后再扣除的话,可不可以?

(1)空白值高影响低浓度样品结果准确性,并影响检测过程。

(2)空白值高容易使标准曲线线性变差。

(3)空白值高,仪器稳定状态难以判定,样品浓度不确定性加大。

3、测定食品中汞,前处理用的是微波消解,最高消解温度在180度,赶酸温度在150度,回收率不好,什么原因?

(1)赶酸的过程一定要控制温度,不可太高!

(2)赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜,120度以下较好。

(3)在可以控制酸度的情况下,少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统,不用担心样品损失。

4、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,哪一种较好?

(1)一般来说推荐盐酸,但建议自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。

(2)标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸,就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸,就使用5%的盐酸做载流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。

5、用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?

(1)影响还原剂,测的含量可能偏低。

(2)影响酸度,降低结果的准确性。

(3)一般来讲建议控温赶酸,如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤,测砷、汞会影响还原剂。

6、微波消解样品,加热赶酸和二氧化氮注意事项。

(1)一般来讲需要赶酸。如果不赶酸,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。而且不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子。

(2)赶酸温度要低,离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。

(3)赶酸确实是比较难的关键环节。

7、测自来水里的汞时,同一批样的水先后测量出来的值不一样。

(1)可能是灯预热时间不够,好好检查一下仪器,并预热一小时以上才能测!

(2)自来水里的汞含量本来就低,仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶,会倍吸附。

8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低。

(1)也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。

(2)Se测定对酸度要求较严格。

(3)Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高,尽量在140度左右。

9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸,都采用什么方法。

Hg可以少量赶酸,建议温度不要超过120度。

As温度控制在150度以内。

Pb和Sn肯定要赶酸,可以加水赶酸,每次赶到0.5ml左右。

10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?

(1)硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)赶酸时害怕损失,可在消解前加一点浓硫酸,浓硫酸可起到固汞的作用。

(3)三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰。非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价。

(4)硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成砷,另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用。

11、在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?

(1)空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。

建议:

用盐酸或硝酸多多清洗管路

化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。

(2)可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。

12、氢化物原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同

(1)相同的是都生成了氢化物,然后再形成原子态砷;通过样品和标样信号的比对,知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱,后者是发射光谱;前者浓度高后者低;前者原子化要求温度高后者十倍。

(2)原子吸收的历史要比原子荧光的久,原子荧光发展起来没多久!不过原子荧光的检出限更低,但是可以检测的元素太少了,这点就比不过原吸了。

(3)目前,原吸和原子荧光测定砷区别在于:

原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;

原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;

原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高。

13、测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?

(1)抗坏血酸起的是还原作用。

(2)硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加。

14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?

(1)首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,较易消解,加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。

(2)需要赶酸,切记控制温度。

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