蒸馏滴定法测定话梅中总亚硫酸盐的含量

1引言

硫磺燃烧产生二氧化硫，直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫、防霉作用。亚硫酸具有还原作用，抑制氧化酶活性，使单宁类物质不致被氧化而变成褐色，达到保色、增色作用使其外观改变，以次充好。另外作为食品添加剂用途更广泛，主要用作漂白，防腐、抗氧化。但若摄入过量，对人体伤害很大，食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。世界卫生组织（WHO）规定二氧化硫的人体允许摄入量（ADI）为0.7 mg/kg体重。为了我们的健康，测试食品中的亚硫酸盐含量势在必行且迫在眉睫。

2原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

3参考文献

GB/T 5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定》

固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀，称取约5.00g-10.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定）。

4反应方程式

SO₃^2- + 2H⁺ →H₂O + SO₂

H₂O + SO₂ + Pb(Ac)₂ →PbSO₃ + 2HAc

PbSO₃ +2H⁺ →Pb²⁺ + 2H₂O + SO₂

SO₂ + I₂ + 2H₂O →2I^_ + SO₄^2_ + 4H⁺

5仪器

SOA100二氧化硫分析仪、T960自动电位滴定仪、铂复合电极、烧杯

6试剂

盐酸（1+1）、醋酸铅(20g/L)、碘滴定液（C(1/2I₂)=0.01mol/L)、浓盐酸、去离子水、葡萄酒

7试样处理

固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀，称取约5.00g-10.00g均匀试样，置于400ml蒸馏管中。

8测定

l 蒸馏: 开机，设置参数，进行实验。

参数设置：

自动测试

Ø 稀释水量：50ml

Ø 接收液量:  25ml

Ø 加酸体积：10ml

Ø 蒸馏时间：7min

Ø 淋洗水量：10ml

l 滴定

参数设置：

l 实验结果

l 二氧化硫总含量按下式进行计算

X=(A-B)*0.01*0.032*1000/m

式中

X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)

A--滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml)

B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml)

m--试样质量，单位为克(g)

0.032--1ml碘标准溶液[C(1/2I₂)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)

l 滴定图谱

9结果与讨论

话梅中平均二氧化硫残留量为306.92mg/kg,二氧化硫含量较高，添加焦亚硫酸钠的目的主要用于防腐，故果脯类食品应该少吃。

² 实验时必须选择微量滴定进行实验，因为常量滴定是一动态滴定过程，微量滴定除初次添加之外的每次添加体积都是一样的，便于控制滴定过程。

² 滴定过程滴定管注意避光，以免引起滴定剂浓度的变化。

² 由于该滴定类型属于氧化还原滴定，终点时电位突越很大，参数设置时可以将电位突越量设置的大一些，因每次添加的量较小，滴定过程中E’变化较大，以免其他的假突越干扰终点判断。

² 测试时需将样品尽量减小，以防取样不均，造成样品平行性较差。