海能技术
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自动熔点仪法检测染料中间体的熔点

前言

在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

实验部分


1.1  方法提要

以加热的方式,使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度,通过观察初熔及终熔的温度,以确定试样的熔点范围。

1.2 实验仪器

Mp120、毛细管、研钵、长玻璃管

 

1.3 实验试剂

染料中间体样品粉末

1.4  实验步骤

机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。

1.4.1 测定方法:将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重,将其装入毛细管中,高度约3-5mm左右,注意装样时需均匀、颠实、所装样品的高度最好保持一致。设置仪器参数后进行实验,记录结果。

1.4.2 参数设置


两个样品均测试过三次,重复性良好。建议样品测试前在100℃烘箱内烘干1~2小时,使测试结果更准确。