海能技术
430476
       
       

纤维测定仪检测玉米秸秆中半纤维素的含量

1 引言

根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定玉米秸秆中半纤维素的含量原理如下:样品玉米秸秆经中性洗涤剂溶液消煮后得到的残渣其成分为半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经酸性洗涤剂溶液消煮后得到残渣其成分变为纤维素、木质素和硅酸盐;即两过程所得残渣的不同点是有无半纤维素,求其差值可得半纤维素含量。

2 实验部分

2.1 实验仪器

F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋风磨;干燥器。

2.2 实验试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O);四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O);无水磷酸二氢钠(Na2HPO4);乙二醇乙醚(C4H10O2);硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);正辛醇(C8H18O,消泡剂);丙酮(CH3COCH3);石油醚。

滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。

2.3 实验步骤

1.仪器准备:请参照说明书。

2.洗涤剂和样品准备:根据标准 GB/T20806-2006NY/T1459-2007,分别将中性洗涤剂和酸性洗涤剂配好,待用;用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。

3.中性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL中性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。

4.洗涤:在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。

5.干燥:放入真空干燥箱内,以105℃烘干4h,冷却称重m1

6.酸性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。

7.干燥:放入真空干燥箱内,以105℃烘干4h,冷却称重m2

8.计算结果:根据公式 

其中,m1──105℃烘干后坩埚及试样中性洗涤剂消煮后残渣重,g

m2──105℃烘干后坩埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重,g

m ── 试样质量,g

计算得出实验结果。

3 结果分析



4 注意事项

1.若样品含有脂肪和色素含量≧10%,先用石油醚在冷浸提装置中进行脱脂。

2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。

3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量中性或酸性洗涤剂将其冲洗下来。

4.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。

附:国标GB/T20806-2006中性洗涤剂配制方法:中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液):称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),放入100mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可加热),再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)10mL乙二醇乙醚(C4H10O2);称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解,冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH6.9~7.1(pH值一般不用调整)

农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法:酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。