纤维测定仪检测饲料中中性洗涤纤维含量
1引言
粗纤维的测定方法虽然对饲料工业和畜牧业的发展起到了至关重要的作用,但不能给出饲料中纤维成分更精确的信息,同时也不能反映家畜利用纤维物质的真实情况。因为由Van Soest等人提出的中性洗涤纤维测定方法、酸性洗涤纤维测定方法和酸性木质素测定方法得到广泛应用。本方案将使用中性洗涤剂和F800纤维测定仪对饲料中中性洗涤纤维的含量进行检测。
2实验部分
2.1实验原理
中性洗涤纤维测定原理:饲料在一定温度下,经中性洗涤剂处理,可洗涤分解大部分细胞内容物,如脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等,而剩余不溶残渣为中性洗涤纤维,包括构成细胞壁的半纤维素、纤维素、木质素及少量硅酸盐等杂质。
2.2实验仪器
F800纤维测定仪;SOX406脂肪测定仪;分析天平;真空干燥箱;干燥器;马弗炉。
2.3实验试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O);四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O);无水磷酸二氢钠(Na2HPO4);乙二醇乙醚(C4H10O2);正辛醇(C8H18O,消泡剂);丙酮(CH3COCH3)。
滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。
2.4实验步骤
1.仪器准备:请参照说明书。
2.洗涤剂和样品准备:根据国标 GB/T20806-2006,将中性洗涤剂配好,待用;用SOX406脂肪测定仪对样品进行脱脂,精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有海砂的坩埚内,并称重记为m1。
3.中性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL中性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。
4.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m2。
5.计算结果:根据公式
,
其中,m1──坩埚及试样重,g;
m2──130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;
m ──试样(脱脂后)质量,g;
计算得出实验结果。
3.结果分析
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由表中数据可知,采用F800纤维测定仪得出的数据重复性符合国标GB/T20806-2006的要求,即中性洗涤纤维含量>10%,允许相对偏差≦3%。因此,饲料中中性洗涤纤维含量约为49.43%。 |
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4.注意事项
1.实验结果是样品脱脂后中性洗涤纤维的含量,比脱脂前结果偏大。
2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。
3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量中性洗涤剂将其冲洗下来。
附:
国标GB/T20806-2006中性洗涤剂配制方法:中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液):称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),放入100mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可加热),再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2);称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解,冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。