纤维测定仪检测饲料中酸性洗涤纤维的含量
1 引言
饲料中酸性洗涤纤维指的是经酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后剩余的不溶解物质,包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。其测试原理为:饲料经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解残渣的重量占样品总量的比值即酸性洗涤纤维的含量。
2 实验部分
2.1 实验仪器
F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋风磨;干燥器。
2.2 实验试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);石油醚(60~90℃);盐酸;正辛醇(C8H18O,消泡剂)。
滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。
2.3 实验步骤
1.仪器准备:请参照说明书。
2.洗涤剂和样品准备:根据农业行业NY/T1459-2007标准,将酸性洗涤剂配好,待用;用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚(称重m1)内。
3.酸性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。
4.洗涤:在冷浸提装置中加入丙酮,浸润5min,洗涤,抽滤,重复此操作3次。
5.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m2。
6.计算结果:根据公式 纤维素含量(%) =,
其中,m1──烘干后坩埚及硅藻土重,g;
m2──130℃烘干后坩埚及试样消煮后残渣重,g;
m ── 试样(未脱脂)质量,g;
计算得出实验结果。
3 结果分析
4 注意事项
1.若样品脂肪含量≧10%,必须用丙酮进行脱脂。
2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。
3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量酸性洗涤剂将其冲洗下来。
4.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。
附:农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法:酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。