海能技术
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纤维测定仪测定烟草中的纤维素含量

1 前言

细胞壁的主要物质纤维素、半纤维素和木质素占植物所有多糖的50%以上,占烟叶总细胞壁物质含量的20%~30%左右,尤其在烟梗和烟草薄片中比例更大。它们对烟叶的燃烧性和烟丝的填充值及卷烟的香吃味都有直接影响。例如,纤维素对卷烟燃吸品质会产生副作用,会产生一种尖刺的刺激性气味,从而影响烟草的品质。

根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定烟草中纤维素的含量原理如下:烟草经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经12mol/L硫酸常温下消解,得到残渣成分为木质素和硅酸盐;两过程残渣重量之差即为纤维素的重量,从而与样品重量相比得出纤维素含量值。

2 仪器与试剂

2.1仪器

F800纤维测定仪;旋风磨;分析天平;鼓风干燥箱;100mL量筒;干燥器。

2.2试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);石油醚;正辛醇(C8H18O,消泡剂)

滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。

酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)配制方法:

称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。

12mol/L硫酸溶液配制方法:准确移取66.6mL硫酸(ρ=1.84)慢慢倒入装有30mL蒸馏水的烧杯内,注意不断搅拌和冷却,并用水定容至100mL

3 实验方法

3.1 样品制备

用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。

3.2酸性洗涤剂消煮

消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无泡沫。

3.3洗涤

在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。

3.4干燥

放入干燥箱内,以130℃烘干至少2h,冷却称重m1

3.5消解

样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h,并抽滤,洗涤至中性。

3.6干燥

放入干燥箱内,以130℃烘干至少2h,冷却称重m2

4 结果与讨论

4.1实验结果         



参考文献

[1] NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S].

注意事项

由于烟草样品成分较为复杂,为了有效去除脂溶性干扰物质的影响,建议先用SOX406脂肪测定仪或者仪器附件冷浸提装置中进行萃取。若实验过程中,出现较多泡沫,可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废顺利进行。