纤维测定仪测定饲料中的半纤维素含量
1 前言
根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定饲料中半纤维素的含量原理如下：样品饲料经中性洗涤剂溶液消煮后得到的残渣其成分为半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经酸性洗涤剂溶液消煮后得到残渣其成分变为纤维素、木质素和硅酸盐；即两过程所得残渣的不同点是有无半纤维素，求其差值可得半纤维素含量。
2 仪器与试剂
2.1仪器
F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。
十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚。
滤器辅料：海砂或硅藻土（使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩埚内）。
3 实验方法
3.1仪器准备：请参照说明书，准备好仪器。
3.2 洗涤剂和样品制备：洗涤剂和样品准备：根据标准 GB/T20806-2006和NY/T1459-2007，分别将中性洗涤剂和酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g（记为m），放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。
3.3中性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL中性洗涤剂，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。
3.4洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。
3.5干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干2h，冷却称重m1。
3.6酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。
3.7干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干2h，冷却称重m2。
4 结果与讨论
4.1实验结果
其中，m1──130℃烘干后坩埚及试样中性洗涤剂消煮后残渣重，g；
m2──130℃烘干后坩埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重，g；
m ── 试样（未脱脂）质量，g；
参考文献
[1] GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S].
[2] NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S].
注意事项
1）若样品脂肪含量≧10%，应先用乙醚进行脱脂后再进行消煮。
2）若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。
3）消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性或中性洗涤剂将其冲洗下来。
4）排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。
附：国标GB/T20806-2006中性洗涤剂配制方法：中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。
农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。
