证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

纤维测定仪测定谷物籽粒中中性洗涤纤维含量

1前言

中性洗涤纤维测定原理:样品在一定温度下,经中性洗涤剂处理,可洗涤分解大部分细胞内容物,如脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等,而剩余不溶残渣为中性洗涤纤维,包括构成细胞壁的半纤维素、纤维素、木质素及少量硅酸盐等杂质。

2实验部分

2.1仪器与试剂

Hanon F800纤维测定仪;分析天平;真空干燥箱;旋风磨;干燥器;马弗炉。

2.2实验试剂及制备

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4);乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O);四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O);无水磷酸二氢钠(Na2HPO4);乙二醇乙醚(C4H10O2);正辛醇(C8H18O,消泡剂);丙酮(CH3COCH3);α-淀粉酶。

滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。

中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)制备:称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O),放入100mL烧杯中,加适量蒸馏水溶解(可加热),再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2);称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解,冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。

2.3实验步骤

1.仪器准备:请参照说明书。

2.样品制备:精确称取干燥样品5~10g,在旋风磨中进行粉碎,粉碎后样品全能通过1mm筛孔。收集粉碎物于磨口瓶中,混合备用。

3.玻璃坩埚与样品预处理:将玻璃坩埚洗净,放入些许海砂,放入马弗炉内以500℃灰化1h冷却至室温,记录为m1。称取0.5~1.0g样品,记录为m,若样品中粗脂肪含量大于10%,可采用冷浸提装置在室温下以每克样品25mL的石油醚分三次抽提,每次8min中;若样品中淀粉含量较高,可加入α-淀粉酶进行酶解。

4.中性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL中性洗涤剂和加入2~3滴正辛醇,微沸状态下消煮60min,抽滤,用热的去离子水洗涤数次至无气泡并抽净。

5.丙酮洗涤:在冷浸提装置上加入丙酮,对坩埚中样品进行洗涤,抽滤。

6.干燥:放入真空干燥箱内,以105℃烘干4h,冷却称重m2。

7.计算结果:根据公式 中性洗涤纤维(%) =

其中,m1──坩埚及试样重,g;

m2──130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;

m ──试样质量,g;

3结果与讨论

1.若样品中脂肪,淀粉和色素含量较高,必须进行脱脂处理,方能得到较为准确地实验结果。

2.实验过程中保证冷却水较为充足,切勿中途停水,造成消煮液溢出。

3.若实验过程中有较多气泡,可加入3~5滴消泡剂正辛醇。


4.若实验中有少许样品挂壁,可缓慢加入少许消煮液进行冲洗。

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