微波消解-电位滴定法测定铁矿粉中的全铁含量

1 前言

采用微波消解的方法进行样品前处理，省时省力，方便快捷，样品处理完成后选用铂电极作工作电极，饱和甘汞电极作参比电极进行滴定。

2 实验部分

2.1 实验原理

氧化还原滴定法。具体实验步骤参照GB/T 6730.66-2009进行，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

2.2 实验仪器及试剂

Hanon T860、新仪Tank微波消解仪、硫酸、盐酸、 氢氟酸、 过氧化氢溶液、 氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、硫磷混酸溶液、 铁标准溶液、 重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液。

2.3 样品消解过程

铁矿石的消解条件：铁矿粉取样量为0.2g。加入10ml的硫磷混酸(硫酸：磷酸=2:8)与2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解仪进行消解,微波消解条件如下：

2.4滴定管的清洗

使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。

2.5电极的准备

使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。

2.6滴定

将消解好的铁矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。仪器面板上选择常量滴定，并设定好相应参数后进行滴定。

3 结果与讨论

参考文献

《GB/T 6730.66-2009 铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法》