海能技术
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索氏提取仪测定沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量

1 前言

沉香化气丸由沉香、木香、广藿香、醋香附、砂仁、陈皮等中药材,粉碎成细粉过筛,混匀,用水泛丸,低温干燥制成的。有理气疏肝,消极和胃的功效。用于治疗肝胃气滞,脘腹胀痛,不思饮食,嗳气反酸等症状。因药典中,沉香化气丸浸出物指标需用索氏提取器和乙醚对样品进行提取,该步骤费时费力;用索氏提取仪代替索氏提取器,一次可以处理6个样品,缩短了萃取时间,提高了工作效率。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX406/606索氏提取仪;分析天平;研钵;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。

2.2试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

乙醚;滤纸;脱脂棉。

3实验方法

3.1仪器准备

请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。

3.2样品制备

用研钵将样品粉碎,精确称取干燥样品2.0g(记为m),放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。

3.3仪器参数设置

打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。







抽提完成后,取下溶剂杯,挥去乙醚,将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h,精密称量,记为m1缓慢加热至105℃,并干燥至恒重,称量记为m2

4结果分析

4.1实验结果

重法计算挥发性醚浸出物含量:

其中,m1──105℃烘干前溶剂杯和杯内物质量,g;

m2──105℃烘干后溶剂杯及杯内残渣质量,g;

m──试样质量,g


4.2结论

由实验结果可知,沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量为0.42%,符合药典里的要求(即挥发性醚浸出物不得少于0.40%);萃取时间4h,同比药典中使用索氏提取器加热回流8h,缩短了萃取时间,提高了工作效率。

 

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M]..北京:中国医药科技出版社,2015:990.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M]..北京:中国医药科技出版社,2015:202.

注意事项

实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂,应将样品彻底干燥。样品进行充分研碎或粉碎颗粒尺寸,混合越均匀,样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来,从而缩短萃取时间,提高工作效率无水乙醚存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中