海能技术
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索氏提取仪测定安中片中挥发性醚浸出物含量

1 前言

安中片由桂枝、醋延胡索、砂仁、高良姜、甘草等组成,气香,味微甘、苦、涩。安中片具有温中散寒,理气止痛,和胃止呕等功效。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX406/606索氏提取仪;分析天平;研钵;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。

2.2试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

乙醚;滤纸;脱脂棉。

3实验方法

3.1仪器准备

请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。

3.2样品制备

20片,用小刀将包衣去掉,精密称量,记为m0。再用研钵将样品粉碎,精确称取干燥样品2.0g记为m),放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。

3.3仪器参数设置

打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。






抽提完成后,取下溶剂杯,挥去乙醚,将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h,精密称量,记为m1缓慢加热至105℃,并干燥至恒重,称量记为m2

4结果分析

4.1实验结果

重法计算挥发性醚浸出物含量:


4.2结论

由实验结果可知,安中片每片(约0.48390g)挥发性醚进出物含量约为1.06mg,符合药典里的要求(即薄膜衣片不得少于0.80mg);萃取时间4h,同比药典中使用索氏提取器加热回流8h,缩短了萃取时间,提高了工作效率。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京:中国医药科技出版社,2015:876.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M]..北京:中国医药科技出版社,2015:202.

注意事项

1. 实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。

2. 由于样品中挥发性醚浸出物含量较低,药典要求精确度较高及SOX406/606索氏提取仪附带溶剂杯的重量大小不同,建议客户若使用SOX406索氏提取仪附带的溶剂杯进行干燥、称量或将SOX606溶剂杯的醚溶液转移至蒸发皿中进行。

3. 样品进行充分研碎或粉碎颗粒尺寸,混合越均匀,样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来,从而缩短萃取时间,提高工作效率

4. 无水乙醚存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中