SOX406脂肪测定仪检测半夏中琥珀酸的含量

1引言

半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中，琥珀酸具有止咳、平喘的功效。

药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用SOX406脂肪测定仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。

2实验部分

2.1实验仪器及试剂

Hanon SOX406脂肪测定仪；Hanon T960电位滴定仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

无水乙醇；氢氧化钠；盐酸；滤纸；脱脂棉。

2.2实验步骤

1.仪器准备：请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m0。

2.取样：精确称取干燥后样品约5g左右（记为m），放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。

3.萃取：加入抽提溶剂无水乙醇50mL，打开冷凝水，启动脂肪测定仪。设置回流时间3.0h、萃取温度110℃，进行萃取。预干燥15min。

4.计算结果：抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，称重记为m1。

增重法计算半夏乙醇提取物含量：

其中，m1──溶剂杯和半夏乙醇提取物质量，g；

m0──溶剂杯质量，g；

m ── 干燥后试样质量，g；

计算得出实验结果。

5.将半夏乙醇提取物加入乙醇，超声，倒入烧杯内，蒸干。

6.加入10mL氢氧化钠溶液（0.1mol/L），超声30min，定容至50ml容量瓶中，摇匀。

7.采用T960电位滴定仪和盐酸滴定液（0.1mol/L）进行滴定。

3结果分析

2.琥珀酸含量（T960电位滴定仪滴定所得结果）

半夏中琥珀酸平均含量为0.35%，合格（中国药典规定不得少于0.25%）。

附录：

药典给出的半夏中琥珀酸的含量测定步骤：取本品粉末（过四号筛）约5g,精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml,加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml,超声处理（功率500W，频率40KHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4)。