熔点仪测定物质的熔点

1 简介

物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。

2 测定原理及方法

2015版《中国药典》 0612 熔点测定法

3 实验仪器

MP470、毛细管、研钵、长玻璃管

4 试剂

化工原料、萘

5 实验步骤

仪器准备，请参照说明书

机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。

测定方法：将样品用干燥的研钵研成粉末状后装入毛细管中，高度约3mm左右，注意装样时需均匀，颠实。设置参数后进行实验。

6 测试结果

1）检测方式

自动检测

2）参数设置

样品编号：自定义

样品名称：化工1号                  起始温度:40℃

升温速率：1  ℃ /min               停止温度：47℃

3）实验数据

1号样品

4）曲线

样品1熔点曲线

样品2熔点曲线：

7 注意事项

1）自动检测样品的时间最长为7分钟，超过7分钟图谱将不再显示，如测量是样品未在7分钟内完成整个融化过程，建议用户调整起始温度。

2）待实际温度达到预先设定的起始温度后（会有蜂鸣器提示），放如待测样品（如先放样品再进入自动检测界面，会造成检测异常），按升温键进行样品熔点检测，此时可以通过仪器上方的视频观察被测样品的融化过程，同时仪器也会自动显示样品的融化曲线，并自动记录样品的初熔，终熔值。

3）如系统设置中保存图谱为是，在测试结束后按保存键时，由于需要保存大量的图谱数据，请务必在按保存键后停留至少2秒以上，再进行其他操作，比如打印或返回，否则图谱将保存失败。