凯氏定氮仪在硝酸态氮含量测定中的应用

1 前言

硝酸盐是由金属离子(包括铵根离子)和硝酸根离子组成的化合物，重要的有硝酸铵，硝酸钾，硝酸钠，硝酸钙等。比如农家常说的铵肥，主要成分就是硝酸铵。

硝酸盐在高温或酸性水溶液中是强氧化剂，但在碱性或中性的水溶液几乎没有氧化作用。主要用途是供植物吸收的氮肥，氮元素不仅是氨基酸与蛋白质的主要成分，还可以合成叶绿素，促进光合作用，所以如果植物缺氮就会叶子枯黄。

硝酸钠和硝酸钙是很好的氮肥。硝酸钾是制黑色火药的原料。硝酸铵可作肥料，也可制炸药。硝酸磷肥是用硝酸分解法将磷矿加工制得的氮磷(钾)复合肥料，产品的主要组分是磷酸二钙、磷酸铵和硝酸铵。

2 实验部分

2.1 原理

在碱性介质中，用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐称铵盐。在碱性环境蒸馏，使氨逸出，使用硼酸作为接收液，用全自动凯氏定氮仪进行滴定。

2.2 实验设备与试剂

K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限)

定氮合金(Zn、Al、Cu)

40%氢氧化钠溶液

2%硼酸溶液

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 甲基红乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)1+5体积临时混合备用。

盐酸标准滴定液 c(HCL)=0.2mol/L

2.3 实验过程

1. 取氮含量在50mg左右的样品0.1-0.5g，精确至0.0002g，放于消化管内。

2. 向消化管内加入30ml水，冲洗管壁，并摇晃使样品溶解。

3. 加入定氮合金3g，将消化管放于凯氏定氮仪上，仪器设定参数如下：

硼酸 35ml

碱液 20ml

蒸馏时间 10min

蒸汽流量 80%

4. 加碱完成后，通蒸汽20s后暂停蒸汽，等待还原反应进行，约10min。

5. 还原完成后，蒸馏10min，仪器自动完成蒸馏、吸收、滴定、计算，并打印最终结果。

3 结果与讨论

肥料或者复混肥料中，氮的形态有很多种，其中铵态氮可以使用直接加碱蒸馏法测试，而硝酸态氮需要合金还原后蒸馏。所以样品中若含有硝酸态氮和铵态氮，可以使用合金还原后蒸馏法来测定样品中的氮含量。

如果样品中含有酰胺态氮和氰胺态氮，就必须使用硫酸催化消解来使的样品中的氮全部转化成铵态氮。一般样品中还会含有其他有机物，所以对于未知的氮肥，想要测其总氮，必须先还原，使得其中硝酸态氮转换成铵态氮，再使用硫酸催化消解，是的其他有机态、酰胺态、氰胺态氮全部转换为铵态氮。