证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

凯氏定氮仪在硝酸态氮含量测定中的应用

1 前言

硝酸盐是由金属离子(包括铵根离子)和硝酸根离子组成的化合物,重要的有硝酸铵,硝酸钾,硝酸钠,硝酸钙等。比如农家常说的铵肥,主要成分就是硝酸铵。

硝酸盐在高温或酸性水溶液中是强氧化剂,但在碱性或中性的水溶液几乎没有氧化作用。主要用途是供植物吸收的氮肥,氮元素不仅是氨基酸与蛋白质的主要成分,还可以合成叶绿素,促进光合作用,所以如果植物缺氮就会叶子枯黄。

硝酸钠和硝酸钙是很好的氮肥。硝酸钾是制黑色火药的原料。硝酸铵可作肥料,也可制炸药。硝酸磷肥是用硝酸分解法将磷矿加工制得的氮磷(钾)复合肥料,产品的主要组分是磷酸二钙、磷酸铵和硝酸铵。

2 实验部分

2.1 原理

在碱性介质中,用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐称铵盐。在碱性环境蒸馏,使氨逸出,使用硼酸作为接收液,用全自动凯氏定氮仪进行滴定。

2.2 实验设备与试剂

K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限)

定氮合金(Zn、Al、Cu)

40%氢氧化钠溶液

2%硼酸溶液

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 甲基红乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)1+5体积临时混合备用。

盐酸标准滴定液 c(HCL)=0.2mol/L

2.3 实验过程

1. 取氮含量在50mg左右的样品0.1-0.5g,精确至0.0002g,放于消化管内。

2. 向消化管内加入30ml水,冲洗管壁,并摇晃使样品溶解。

3. 加入定氮合金3g,将消化管放于凯氏定氮仪上,仪器设定参数如下:

硼酸 35ml

碱液 20ml

蒸馏时间 10min

蒸汽流量 80%

4. 加碱完成后,通蒸汽20s后暂停蒸汽,等待还原反应进行,约10min。

5. 还原完成后,蒸馏10min,仪器自动完成蒸馏、吸收、滴定、计算,并打印最终结果。

3 结果与讨论

肥料或者复混肥料中,氮的形态有很多种,其中铵态氮可以使用直接加碱蒸馏法测试,而硝酸态氮需要合金还原后蒸馏。所以样品中若含有硝酸态氮和铵态氮,可以使用合金还原后蒸馏法来测定样品中的氮含量。

如果样品中含有酰胺态氮和氰胺态氮,就必须使用硫酸催化消解来使的样品中的氮全部转化成铵态氮。一般样品中还会含有其他有机物,所以对于未知的氮肥,想要测其总氮,必须先还原,使得其中硝酸态氮转换成铵态氮,再使用硫酸催化消解,是的其他有机态、酰胺态、氰胺态氮全部转换为铵态氮。

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