证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

凯氏定氮仪用于肥料氮含量测试


1 前言

氮肥是含有作物营养元素氮的化肥。元素氮对作物生长起着非常重要的作用,它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质的成分,也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分。氮还能帮助作物分殖,施用氮肥不仅能提高农产品的产量,还能提高农产品的质量。

氮肥中氮的存在形式很多,因此测定方法也各有不同。

铵态氮肥

铵态氮肥包括碳酸氢铵(NH4HCO3)、硫酸铵{(NH4)2SO4}、氯化铵(NH4Cl)、氨水(NH3.H2O)、液氨(NH3)等。

铵态氮肥的共同特性:

1、铵态氮肥易被土壤胶体吸附,部分进入粘土矿物晶层。

2、铵态氮易氧化变成硝酸盐。

3、在碱性环境中氨易挥发损失。

4、高浓度铵态氮对作物容易产生毒害。

5、作物吸收过量铵态氮对钙、镁、钾的吸收有一定的抑制作用。

硝态氮肥

硝态氮肥包括硝酸钠(NaNO3)、硝酸钙{Ca(NO3)2}、硝酸铵(NH4NO3)等。

硝态氮的共同特性:

1、易溶于水,在土壤中移动较快。

2、NO3—吸收为主吸收,作物容易吸收硝酸盐。

3、硝酸盐肥料对作物吸收钙、镁、钾等养分无抑制作用。

4、硝酸盐是带负电荷的阴离子,不能被土壤胶体所吸附。

5、硝酸盐容易通过反硝化作用还原成气体状态(NO、N2O、N2),从土壤中逸失。

铵态硝态氮肥

铵态硝态氮肥包括硝酸铵、硝酸铵钙、硫硝酸铵。

酰胺态氮肥

酰胺态氮肥-尿素CO(NH2)2,含N 46.7%,是固体氮中含氮最高的肥料。

尿素是人工合成的第一个有机物,广泛存在于自然界中,如新鲜人粪中含尿素0.4%。因为在人尿中含有这种物质,所以取名尿素。

氰氨态氮

呈氰氨形态存在的氮素。氨氰化钙(又称石灰氮)属于这种形态的氮肥,含有20%~22%的氮。是一种碱性肥料。适用于酸性土壤,只能作基肥。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Hanon 全\半自动凯氏定氮仪

Hanon 石墨消解仪

Hanon 废弃吸收系统

碱式滴定管

250ml锥形瓶

浓硫酸

浓盐酸

铬粉

定氮合金(狄瓦尔德合金)

硫酸钾-无水硫酸铜混合催化剂

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

硫酸或者盐酸的标准滴定液

氢氧化钠标准滴定液

氢氧化钠

硼酸

2.2 实验原理

在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在吸收液中,在甲基红-溴甲酚绿混合指示剂存在下,进行滴定。

2.3 实验过程

取样量建议根据样品的大概含氮量进行确定,样品氮含量在10-50mg为宜。

2.3.1 仅含铵态氮的样品

取样品,放入消化管,仪器自动添加稀释水、碱液,加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。

如使用全自动仪器,仪器会自动进行滴定、计算。

如使用半自动仪器,需要手动滴定并计算结果。

2.3.2 含硝酸态氮和铵态氮的样品

取样品,放入消化管,加入定氮合金3g,仪器自动添加稀释水、碱。加碱完成后蒸馏30s,静置反应10min,再加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。

如使用全自动仪器,仪器会自动进行滴定、计算。

如使用半自动仪器,需要手动滴定并计算结果。

2.3.3 含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的样品

取样品,放入消化管,加入浓硫酸8-15ml。将消化管放置于石墨消解仪上,缓慢升温至350-380℃进行消解。消解至溶液澄清透明,停止加热,冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪,仪器自动添加稀释水、碱,加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。

如使用全自动仪器,仪器会自动进行滴定、计算。

如使用半自动仪器,需要手动滴定并计算结果。

2.3.4 含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的样品

取样品,放入消化管,加入浓硫酸8-15ml,加入3g硫酸钾-硫酸铜混合催化剂。将消化管放置于石墨消解仪上,缓慢升温至380-420℃进行消解。消解至溶液澄清透明,颜色为蓝绿色(消解终点判定不以颜色为准),停止加热,冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪,仪器自动添加稀释水、碱,加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。

如使用全自动仪器,仪器会自动进行滴定、计算。

如使用半自动仪器,需要手动滴定并计算结果。

2.3.5 含硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的样品

取样品,放入消化管,加入铬粉1g,浓盐酸5-7ml,静置5-10min。再加热至沸腾,维持沸腾到有泡沫泛起,停止加热,冷却至室温备用。小心加入浓硫酸8-15ml。将消化管放置于石墨消解仪上,缓慢升温至350-380℃进行消解。消解至溶液澄清透明(消解终点判定不以颜色为准),停止加热,冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪,仪器自动添加稀释水、碱,加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。

如使用全自动仪器,仪器会自动进行滴定、计算。

如使用半自动仪器,需要手动滴定并计算结果。

2.3.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的样品或未知样品

取样品,放入消化管,加入铬粉1g,浓盐酸5-7ml,静置5-10min。再加热至沸腾,维持沸腾到有泡沫泛起,停止加热,冷却至室温备用。小心加入浓硫酸8-15ml,加入3g硫酸钾-硫酸铜混合催化剂。将消化管放置于石墨消解仪上,缓慢升温至380-420℃进行消解。消解至溶液澄清透明(消解终点判定不以颜色为准),停止加热,冷却待用。将冷却后的消化管放置于定氮仪,仪器自动添加稀释水、碱,加热蒸馏5-10min。镏出液被吸收液吸收。

如使用全自动仪器,仪器会自动进行滴定、计算。

如使用半自动仪器,需要手动滴定并计算结果。

3 结果与讨论

肥料特别是氮肥中的氮含量测定,直接影响肥料的品质,因此我们提出一种通用的氮肥含氮量测定的方法。由于Hanon 全自动定氮仪的设计合理,所以在做肥料测定过程中,无需使用反滴定方法。使用Hanon 半自动定氮仪,我们仍推荐使用反滴定方法,将硼酸吸收液换成硫酸吸收液,滴定液将硫酸或者盐酸滴定液换成氢氧化钠滴定液。

参考文献

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NYT 2542-2014 肥料 总氮含量的测定

NYT 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定

NY 525-2012 有机肥料

GBT 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

NYT 1977-2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定

NYT 297-1995 有机肥料全氮的测定

GBT 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法

王迪轩.新编肥料使用技术手册.北京:化学工业出版社,2013年1月:5-6

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