凯氏定氮法(K9840)测定山地土壤含氮量

1 前言

用凯氏定氮法测定山地土壤中的含氮量(不含硝态氮)。样品在加速剂(硫酸铜(催化剂);硫酸钾(提高沸点))的参与下，加入浓硫酸进行消解时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤的含氮量(不含硝态氮)。

2 实验仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon SH220石墨消解炉，带排废系统(海能仪器);Hanon K9840半自动凯氏定氮仪(海能仪器);消化管(与消解炉、定氮仪配套)，容积为280ml;酸式滴定管;锥形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一个;烧杯;分析天平

2.2试剂

浓硫酸(18.4g/ml);基准无水碳酸钠;硫酸铜;硫酸钾;硼酸(20g/L，按混合指示剂：硼酸=1:100加入指示剂);40%氢氧化钠溶液;混合指示剂(甲基红：溴甲酚绿=1:5);蒸馏水

2.3 实验步骤：

2.3.1 硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml浓硫酸，稀释到500ml容量瓶，定容。称取已灼烧的基准无水碳酸钠0.05g，转移至锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加入5滴混合指示剂，用配制的硫酸进行滴定。准确移取100ml已标定的硫酸溶液，稀释到1000ml容量瓶，定容。

2.3.2 称样：准确称取风干的山地土壤试样1g(精确至0.0001g)。

2.3.3 土壤的消解：将试样送入干燥的消化管底部(注意不要挂壁)，加入0.2g硫酸铜，3.0g硫酸钾，再加入10ml浓硫酸，摇匀(做2个样品和1个空白实验)。将消化管置于Hanon SH220石墨消解炉上，先设定200℃，加热30min，再将温度调制380℃，加热90min(包含试样变绿后继续消解的60min)，冷却，待蒸馏。

2.3.4 用Hanon K9840半自动凯氏定氮仪蒸馏：蒸馏前先检查定氮仪，确认冷凝水已经打开，然后根据仪器提示设置加稀释水10ml，硼酸25ml，碱液60ml，蒸馏5min，淋洗水5ml，将干净的锥形瓶置于定氮仪上，做仪器空白，清洗仪器管道。待消解的样品冷却后，先做样品空白，再依次蒸馏每个样品。

2.3.5 滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色刚变为紫红色时即为终点，记录消耗硫酸标准溶液的体积。

3 分析与讨论

由测得的含氮量结果可以看出，凯氏定氮法用于测试山地土壤氮含量行之有效。通过积累经验，可以得到比较不错的实验效果。但是由于手工滴定存在不可控的人为因素，所以如果使用全自动仪器进行测试，效果会更好。

另外，蒸馏时冷凝到锥形瓶中水的多少对结果也有影响，因为混合指示剂的变色点在pH=5.1，而水pH在7.0左右，所以要保证每个样品的蒸馏时间一样，仪器中间最好不要暂停。