证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

凯氏定氮法(K9840)测定山地土壤含氮量

1 前言

用凯氏定氮法测定山地土壤中的含氮量(不含硝态氮)。样品在加速剂(硫酸铜(催化剂);硫酸钾(提高沸点))的参与下,加入浓硫酸进行消解时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算土壤的含氮量(不含硝态氮)。

2 实验仪器与试剂

2.1 仪器

Hanon SH220石墨消解炉,带排废系统(海能仪器);Hanon K9840半自动凯氏定氮仪(海能仪器);消化管(与消解炉、定氮仪配套),容积为280ml;酸式滴定管;锥形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一个;烧杯;分析天平

2.2试剂

浓硫酸(18.4g/ml);基准无水碳酸钠;硫酸铜;硫酸钾;硼酸(20g/L,按混合指示剂:硼酸=1:100加入指示剂);40%氢氧化钠溶液;混合指示剂(甲基红:溴甲酚绿=1:5);蒸馏水

2.3 实验步骤:

2.3.1 硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制:用移液管移取1.50ml浓硫酸,稀释到500ml容量瓶,定容。称取已灼烧的基准无水碳酸钠0.05g,转移至锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解,加入5滴混合指示剂,用配制的硫酸进行滴定。准确移取100ml已标定的硫酸溶液,稀释到1000ml容量瓶,定容。

2.3.2 称样:准确称取风干的山地土壤试样1g(精确至0.0001g)。

2.3.3 土壤的消解:将试样送入干燥的消化管底部(注意不要挂壁),加入0.2g硫酸铜,3.0g硫酸钾,再加入10ml浓硫酸,摇匀(做2个样品和1个空白实验)。将消化管置于Hanon SH220石墨消解炉上,先设定200℃,加热30min,再将温度调制380℃,加热90min(包含试样变绿后继续消解的60min),冷却,待蒸馏。

2.3.4 用Hanon K9840半自动凯氏定氮仪蒸馏:蒸馏前先检查定氮仪,确认冷凝水已经打开,然后根据仪器提示设置加稀释水10ml,硼酸25ml,碱液60ml,蒸馏5min,淋洗水5ml,将干净的锥形瓶置于定氮仪上,做仪器空白,清洗仪器管道。待消解的样品冷却后,先做样品空白,再依次蒸馏每个样品。

2.3.5 滴定:用配制的0.01mol/L的硫酸标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色刚变为紫红色时即为终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积。

3 分析与讨论

由测得的含氮量结果可以看出,凯氏定氮法用于测试山地土壤氮含量行之有效。通过积累经验,可以得到比较不错的实验效果。但是由于手工滴定存在不可控的人为因素,所以如果使用全自动仪器进行测试,效果会更好。

另外,蒸馏时冷凝到锥形瓶中水的多少对结果也有影响,因为混合指示剂的变色点在pH=5.1,而水pH在7.0左右,所以要保证每个样品的蒸馏时间一样,仪器中间最好不要暂停。

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