凯氏定氮法测橡胶中氮含量
前言
天然橡胶就是由三叶橡胶树割胶时流出的胶乳经凝固、干燥后而制得。加工后的成品是具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。其主要分为天然橡胶与合成橡胶二种。橡胶还可以详细分为天然橡胶、通用橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、硅橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶几类。
实验部分
1.1实验原理
橡胶中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
1. 2 仪器与设备
K1100F 全自动凯氏定氮仪
SH 420F 石墨消解仪
1. 3 试剂与耗材
实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。
1.3.1 盐酸或硫酸溶液：c(H + )= 0 . 1mol /L ，标准滴定液。
1. 3 . 2 硼酸溶液：质量分数 2% 。
1. 3. 3 氢氧化钠溶液：质量分数 40% 。
1. 3. 4 溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂：将溴甲
酚绿乙醇溶液 (1g/ L) 与甲基红乙醇溶液(1g/ L) 按 5 ： 1 体积比临时混合摇匀备用。
1. 3 . 5混合催化剂：硫酸钾：硫酸铜：硒粉=30：4：1比例混合
1. 4 实验过程
1 . 4 . 1 取样
将样品剪碎混匀后称量 0.2g （精确至 0 . 1mg ），加混合催化剂2g ，再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
1 . 4 .2 消解
利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表：
消化完毕后，将消化管取下冷却。
1 . 4 . 3 上机测试
待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下：
式中：M-标准酸摩尔浓度（mol/L)
W-样品质量（g）
V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）
V-样品滴定标准酸消耗量（mL）
结果与讨论
