海能技术
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凯氏定氮法测定玉米朊中氮含量

1 前言

玉米朊,或称醇溶蛋白,英文名Zein,日本称醇溶谷蛋白,是一种广泛存在于植物中的食物蛋白,本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶,在水或无水乙醇中不溶,食品、医药和化工行业多作为成膜材料。《中国药典 2015年版》给出了测定其氮含量的方法,本实验参照药典中的方法对玉米朊中的氮进行定量测定。

2 仪器与试剂

2.1仪器

K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平

2.2试剂

硫酸(分析纯),20g/L硼酸水溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠水溶液,0.1mol/L硫酸标准滴定液,混合催化剂:分析纯无水硫酸钾10g、分析纯无水硫酸铜0.5g

3 实验方法

3.1取样

称取混合均匀的样品0.2g(精确至0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化剂:10g硫酸钾,0.5g硫酸铜,沿消化管壁加入浓硫酸20mL

3.2消解

设置消解参数。

1 消解参数设置


3.3测试

定氮仪参数设置如表。

2 定氮仪参数设置


4 结果与讨论

4.1实验结果

3玉米朊中氮含量测试结果

4.2结论

测试结果显示本次测试的氮含量均值为14.518%,满足药典中其氮含量13.1%~17.0%的要求。且RSD值为0.096%,重复性良好。

参考文献

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[ M ] . . 北京: 中国医药科技出版社, 2015: 附录0704氮测定法 第一法(常量法)