海能技术
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凯氏定氮法测定替格瑞洛中氮含量

1 前言

替格瑞洛是一种血小板聚集抑制剂,是一种新型的环戊基三唑嘧啶类口服抗血小板药物。其分子式为C23H28F2N6O4S,理论上通过其氮含量,可以推算出样品的含量。根据2015年版《中国药典》0704氮测定法可以对其氮含量进行测定,但传统的玻璃仪器具有操作繁琐,耗时长,危险性高等缺点。本文采用2015年版《中国药典》0704氮测定法第三法定氮仪法,以全自动凯氏定氮仪进行实验,操作简单,测得结果平行性良好。

2 仪器与试剂

2.1仪器

K1100/K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平

2.2试剂

硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。

3 实验方法

3.1取样

取适量替格瑞洛样品,用研钵研细,称取此样品0.1g(精确至0.1mg),用称量纸包好投入消化管中,加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再加硫酸10mL。同时做空白实验。

3.2消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表:





4 结果与讨论

4.1实验结果:仪器自动滴定并计算,计算公式如下:

4.2实验结论

通过以上测得数据可知,利全自动凯氏定氮测定替格瑞洛中氮含量平行性良好,且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点

参考文献:

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . . 北京: 中国医药科技出版社, 2015:通则49.