凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮(K1100F)
1 前言
挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,因此营养价值大受影响。本文根据《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》中第二法 自动凯氏定氮法,为大家介绍一下肉中挥发性盐基氮在全自动定氮仪上的测定方法。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪、分析天平
2.2 试剂
盐酸c(HCL)=0.1mol/L、2%硼酸溶液、氧化镁、称量纸
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 :溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用
3 实验方法
3.1样品制备
鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分绞碎搅匀。
3.2取样
天平精确称取10g左右样品(精确到0.1mg)投入烧杯中,加入75mL 水,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍 30min后过滤到消化管中。
3.3 测试
在消化管中加入1g氧化镁,将消化管放置于凯氏定氮仪上。定氮仪设置程序如下,仪器自动完成滴定。
式中:X—试样中挥发性盐基氮的含量(mg/100mL);
V 1—试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积(mL);
V 2—试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积(mL);
C—盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);
14—滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的
m—试样质量,(g)或试样体积(mL):
100 —单位换算系数。
根据《GB2707 — 2016食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品》中规定,此指标不得高于15mg/100g,所以此次测定结果超标。
注意事项
带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废功能,设定加碱、加水体积为0mL;蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴-2滴消泡硅油。