海能技术
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凯氏定氮法测定肉中挥发性盐基氮(K1100F)

1 前言

挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,因此营养价值大受影响。根据《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》中第二法 自动凯氏定氮法,为大家介绍一下肉中挥发性盐基氮在全自动定氮仪上的测定方法。

2 实验部分

2.1原理

根据《GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》进行测定。挥发性盐基氮具有挥发性,加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1160F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.2 盐酸 分析纯,c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。

2.2.3 硼酸 分析纯,质量分数2%。

2.2.4 氧化镁。

2.2.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红

乙醇溶液(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用。

2.2.6 无屑称量纸

2.2.7分析天平(万分之一)

2.3 实验部分

2.3.1样品制备:鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分绞碎搅匀。

2.3.2取样:万分之一天平精确称取10g左右样品(精确到0.1mg)投入烧杯中,加入75mL ,振摇,使试样在样液中分散均匀,浸渍 30min后过滤到消化管中。

2.3.3 在消化管中加入1g氧化镁,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:

稀释水:   00ml

硼酸:     30ml

碱:       00ml

蒸馏时间:  3min

2.3.4 仪器自动滴定。


3 结果与讨论

氮含量        

式中:X—试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)或毫  

克每百毫升(mg/100mL);

V 1—试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V 2—试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫(mL);

C—盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

14—滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质  

,单位为克每摩尔(g/mol );

m—试样质量,单位为克(g)或试样体积,单位为(mL):

100 ———计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升

(mg/100mL)的换算系数。






根据《GB2707 — 2016食品安全国家标准 (冻)畜、禽产品》中规定,此指标不得高于15mg/100g,所以此次测定结果超标。


注意事项

1.带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废功能,设定加碱、加水体积为 0mL 。

2.蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴-2滴消泡硅油。