海能技术
430476
       
       

凯氏定氮法测定米糠中蛋白质含量

1 前言

米糠主要是由种皮、外胚乳、糊粉层和胚加工制成的,在加工过程中会混进少量的稻壳和一定量的灰尘和微生物,只能用于饲料,是稻谷加工的主要副产品。下面为大家介绍一下用凯氏定氮仪测定米糠中蛋白质含量的方法。

2 实验部分

2.1原理

米糠中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.3 盐酸 分析纯,c(HCL)=0.05mol/L,标准滴定液。

2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数2%。

2.2.5 氢氧化钠 分析纯,质量分数40%。

2.2.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用。

2.2.7 催化剂片 3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片

2.2.8 10mL移液管

2.3 实验部分

2.3.1取样:精确称量0.5g的样品,加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.

2.3.2消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:


2.3.3 待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:

稀释水:30ml

硼酸: 25ml

碱:   35ml

蒸馏时间:5min

2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。


3 结果与讨论