证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

凯氏定氮法(半微量)测定胰激肽原酶的氮含量

1 前言

滴眼液中氮含量约为0.01%左右,它的测定要求按照药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法(半微量法)。由于样品中存在大量水分,消解过程需缓慢升温;且样品消解加入硫酸仅2ml,也是一个消解的难题。

2 实验部分

2.1仪器和试剂

Hanon K1100F全自动凯氏定氮仪

Hanon SH420F石墨炉消解仪

98%硫酸

硫酸钾

30%硫酸铜

40%氢氧化钠

2%硼酸

0.0104mol/L硫酸滴定液

2.2 实验步骤

2.2.1取样

精确称取10ml样品,石墨炉上150℃挥去大部分水分。消化管冷却后,加入0.3硫酸钾和30%硫酸铜5滴,2ml浓硫酸。并做空白实验。

2.2.2 消解

消化管上方加盖玻璃小漏斗,消解温度设置如下:

200℃ 30min

300℃ 30min

400℃ 90min



2.2.3 蒸馏滴定计算

采用边蒸馏边滴定模式,凯氏定氮仪仪器参数设置为:硼酸(含指示剂):10ml;碱:10ml;稀释水:10ml;蒸馏:5min;滴定酸浓度:0.0104mol/L。

测试结果如下:

空白体积0.3062ml

相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%

3 结果与讨论

样品消解:先挥去大部分水分,防止上冲;为避免硫酸过量损失,防止消化管烧干,可用玻璃漏斗代替排废罩。消解过程中注意观察,消解澄清后30min停止加热。从样品测定结果来看平行性良好,符合药典要求。

参考文献

2015版中国药典第二部化药附录VIID 氮测定法第二法(半微量法)

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