凯氏定氮法测定氮化硼氮含量

1  前言

氮化硼，一种陶瓷材料，硬度仅次于金刚石，是一种超硬材料，常用作刀具材料和磨料。其氮含量的测定首先经硫酸和硫酸钾分解，分解时间往往较长，且长时间电炉加热存在一定危险性。利用海能石墨消解炉消解氮化硼样品，保证实验的安全性，且大大缩短时间。

2  实验部分

2.1样品来源

中国兵器工业集团某研究所

2.2使用仪器

K1100F全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；S402废气吸收系统

2.3使用试剂

浓硫酸(密度为1.8419g/L);

催化剂片(或硫酸钾;硫酸铜);

0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;

2%硼酸溶液;

40%氢氧化钠;

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

2.4实验方法

2.4.1取样：精确称取0.05g左右样品，加混合催化剂6g（硫酸钾：硫酸铜=15:1），10ml浓硫酸。并做空白实验。

2.4.2消解：利用海能SH420F石墨消解仪进行消解，盖上排气罩，连接S402废气吸收系统。消解温度420℃，消解时间为600min。消解至蓝色澄清，且无漂浮粉末，冷却至室温。

2.4.3测试：加水10ml，加碱35ml，加硼酸25ml，边蒸馏边滴定。滴定酸为0.1008mol/L硫酸溶液。

3  结果与分析

空白体积0.2571ml

相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%