海能技术
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F800纤维测定仪检测苜蓿草酸性洗涤木质素的含量

1引言

根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定苜蓿草中纤维素的含量原理如下:苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后,得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐;样品再经12mol/L硫酸常温下消解,洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐;再将样品经高温灰化,通过得硅酸盐重量,通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

2实验部分

2.1实验仪器

F800纤维测定仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋风磨;干燥器。

2.2实验试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

硫酸;十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB);丙酮(CH3COCH3);石油醚;正辛醇(C8H18O,消泡剂)。

滤器辅料:海砂或硅藻土(使用前,将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩埚内)。

2.3实验步骤

1.仪器准备:请参照说明书。

2.洗涤剂和样品准备:根据农业行业NY/T1459-2007标准,将酸性洗涤剂配好,待用;用旋风磨将其粉碎,过40目分样筛;精确称取干燥样品约1g(记为m),放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。

3.酸性洗涤剂消煮:消煮管内添加100mL酸性洗涤剂,微沸状态下消煮60min,抽滤并洗涤数次至无气泡。

4.洗涤:在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚,洗涤,抽滤。

5.洗涤:样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h,并抽滤,洗涤至中性。

7.干燥:放入真空干燥箱内,以130℃烘干2h,冷却称重m1。

8.灰化:550℃下,在马弗炉中灰化2h,冷却称重为m2。

9.计算结果:根据公式 酸性洗涤木质素含量(%) =

其中,m1──130℃烘干后坩埚及试样消煮后残渣重,g;

m2──550℃灰化后坩埚及试样残渣重,g;

m ──试样(未脱脂)质量,g;

计算得出实验结果。

3 注意事项

1.若样品含有脂肪和色素含量≧10%,先用石油醚或乙醚在冷浸提装置中进行脱脂。

2.若实验过程中,出现较多气泡,可滴入几滴正辛醇。

3.消煮过程中,若样品出现挂壁现象,可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。

4.排废过程中,若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时,可采用反冲功能,从而使排废进行更顺利。

附:农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法:酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中,搅拌溶解。