海能技术
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二氧化硫残留量测定之粉条


1引言

硫磺燃烧产生二氧化硫,直接杀死虫卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,达到防虫、防霉作用。亚硫酸具有还原作用,抑制氧化酶活性,使单宁类物质不致被氧化而变成褐色,达到保色、增色作用使其外观改变,以次充好。另外作为食品添加剂用途更广泛,主要用作漂白,防腐、抗氧化。但若摄入过量,对人体伤害很大,食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。世界卫生组织(WHO)规定二氧化硫的人体允许摄入量(ADI)为0.7 mg/kg体重。为了我们的健康,测试食品中的亚硫酸盐含量势在必行且迫在眉睫。

2原理

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

3参考文献

GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》

固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)。

4反应方程式

SO32-+ 2H+ →H2O + SO2

H2O + SO2+ Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc

PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2

SO2+ I2 + 2H2O →2I_+ SO42_ + 4H+

5仪器

SOA100二氧化硫分析仪、T960自动电位滴定仪、铂复合电极、烧杯

6试剂

盐酸(1+1)、醋酸铅(20g/L)、碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、浓盐酸、去离子水

7试样处理

固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀,称取约5.00g-10.00g均匀试样,置于400ml蒸馏管中。

8测定

蒸馏:开机,设置参数,进行实验。

参数设置:

自动测试

稀释水量:50ml

接收液量:  25ml

加酸体积:10ml

蒸馏时间:7min

淋洗水量:10ml

滴定

参数设置:

  

9结果与讨论

粉条中二氧化硫残留量未检出,表明该产品未经硫磺熏蒸,属于安全健康食品。


² 实验时必须选择微量滴定进行实验,因为常量滴定是一动态滴定过程,微量滴定除初次添加之外的每次添加体积都是一样的,便于控制滴定过程。

² 滴定过程滴定管注意避光,以免引起滴定剂浓度的变化。

² 由于该滴定类型属于氧化还原滴定,终点时电位突越很大,参数设置时可以将电位突越量设置的大一些,因每次添加的量较小,滴定过程中E’变化较大,以免其他的假突越干扰终点判断。

² 测试时需将样品尽量减小,以防取样不均,造成样品平行性较差。