证券简称:海能仪器
证券代码:430476
       
       

电位滴定法检测粮食中脂肪酸含量

1 前言

粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中,作为稻谷和玉米的宜存指标。

本文采用并改进了国标中的第二法,实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好,满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器

T960全自动电位滴定仪,Hamilton pH复合电极,10mL滴定管单元

2.2.2 试剂

氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L),无水乙醇

2.2 实验方法

2.2.1 实验步骤

1)称取约80g大米(或玉米),用粉碎机粉碎,放凉备用。

2)精确称取试样约10.0g于具塞磨口锥形瓶中,用50mL移液管准确称取50mL无水乙醇,摇匀,并继续摇晃10min(玉米需摇晃30min)。

3)静置1min~2min,用漏斗和滤纸过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。

4)精确吸取20mL过滤液,再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,空白实验用20mL无水乙醇代替样品溶液。

2.2.2 仪器参数

 大米


玉米

3 结果与讨论

3.1 实验结果

大米脂肪酸

 

 

玉米脂肪酸

注:滴定体积为去掉当天空白值的数值。

3.2计算公式:

式中:

AK --试样脂肪酸值(以KOH计),单位为毫克每百克(mg/100g)

V --滴定20mL试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);


m --试样的称样量,单位为克(g);

11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数,即56.1´2´100

3.3 滴定图谱

 

3.4结论

本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法,实验结果表明重复性良好,为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。

参考文献

GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法

注意事项

1、粉碎后需冷却再称取样品,待天平读数稳定后再记录质量。

2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取,以避免试样中脂肪酶的水解作用。

3、样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。

4、搅拌速度建议选择最小速度,滴定前建议将电极和搅拌桨提起几次以减少附着气泡

对结果的影响



在线客服系统