电位滴定法测定食品过氧化值含量
1 方法原理
衡量食品中过氧化值,是测定其中基团(-OO-)的浓度。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。在生产过程中,尤其是保存后,提供了一个产品降解污染的程度。在过氧化物的测定中分为两个步骤:
- 由样品中加入过量的碘化钾,生成碘单质。
- 上一步反应生成的碘,使用硫代硫酸钠进行滴定,电极使用氧化还原-铂复合电极。
2 仪器配置和附件
TITREX中央模块
- 1#自动滴定管
- 移液泵
- 16位标准自动进样器
- 汉密尔顿氧化还原电极,铂复合电极
- 打印机EPSON LX300(可选)
3 所需试剂
滴定剂:硫代硫酸钠0.01 N(或0.002 N)
- 混合溶剂:醋酸/氯仿=3:2(体积/体积)
- 碘化钾(KI)固体。
4 样品制备
将等分试样食用油,直接称重至滴定容器中(精度0.001克),从0.5克(过氧化值大于50)到最多5.0克(过氧化值低于12的值)。很短的时间进行分析,避免样品暴露于空气且避光。其他固体样品参照食品中过氧化值的测定国家标准方法,使用石油醚制备样品至液态。
根据下面的步骤:
-加入25毫升乙酸/氯仿混合物与样品中,并摇匀。
-添加KI固体(约0.6克)。
-密闭反应容器,充分摇晃1分钟。
-将容器在黑暗中放置5分钟,此过程中生成碘。
- 15和25℃之间的温度下,加入75毫升蒸馏水。
5 空白的测定:
按照上述相同的步骤,但不把样品放入滴定杯中。
6程序设定:
结果:
结果直接表示为meqO2/Kg,通过在程序中设定适当的转换因子,也可以表示为mmol、mmolO2/Kg,,转换因子为500,若表示为ugO2/Kg,则应当将转换因子设定为8000。
注意:
在程序设定标题中所设定的一些参数,用户根据实际的操作和样品条件进行修改,从而提高分析的速度和精度。