电位滴定法测定食品过氧化值含量

1 方法原理

衡量食品中过氧化值，是测定其中基团(-OO-)的浓度。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。在生产过程中，尤其是保存后，提供了一个产品降解污染的程度。在过氧化物的测定中分为两个步骤：

- 由样品中加入过量的碘化钾，生成碘单质。

- 上一步反应生成的碘，使用硫代硫酸钠进行滴定，电极使用氧化还原-铂复合电极。

2 仪器配置和附件

TITREX中央模块

- 1#自动滴定管

- 移液泵

- 16位标准自动进样器

- 汉密尔顿氧化还原电极，铂复合电极

- 打印机EPSON LX300(可选)

3 所需试剂

滴定剂：硫代硫酸钠 0.01 N(或0.002 N)

- 混合溶剂：醋酸/氯仿=3:2(体积/体积)

- 碘化钾(KI)固体。

4 样品制备

将等分试样食用油，直接称重至滴定容器中(精度0.001克)，从0.5克(过氧化值大于50)到最多5.0克(过氧化值低于12的值)。很短的时间进行分析，避免样品暴露于空气且避光。其他固体样品参照食品中过氧化值的测定国家标准方法，使用石油醚制备样品至液态。

根据下面的步骤：

- 加入25毫升乙酸/氯仿混合物与样品中，并摇匀。

- 添加KI固体(约0.6克)。

- 密闭反应容器，充分摇晃1分钟。

- 将容器在黑暗中放置5分钟，此过程中生成碘。

- 15和25℃之间的温度下，加入75毫升蒸馏水。

5 空白的测定：

按照上述相同的步骤，但不把样品放入滴定杯中。