电位滴定法测定氢氧化铈的氧化率

1 前言

铈产品是产量最大的稀土产品，三价铈产品以碳酸铈为主，四价铈产品则以氢氧化铈为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等，其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等，均以碳酸铈为主要原料。但在合成氢氧化铈时总是存在部分三价铈，因此测定四价铈的含量（即氧化率）可以作为判定其纯度的依据。

本文采用电位滴定的方式，避免了原方法中颜色判定导致的误差，操作省时省力，结果更加准确可靠。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，Hanmilton铂复合电极，

电热炉，

2.2 试剂

硫酸溶液（1+2），硫酸溶液（10%），尿素（20%），亚铁标准溶液（0.01100mol/L），磷酸，高氯酸 

3 实验方法

3.1 实验步骤

（1）总铈

称取约7g样品于滴定杯中，加入10mL硫酸（1+2），低温溶解试样，冷却后定容100mL待用。准确吸取2mL稀释液，加入40mL硫酸（10%）和5mL尿素（20%），搅拌均匀后用亚铁标准溶液滴定至终点，体积为V₁。

（2）四价铈

再吸取2mL稀释液于滴定杯中，加入10mL磷酸，5mL高氯酸，于电炉上加热直至高氯酸冒烟，剧烈反应趋于平静后，取下稍冷，加入40mL硫酸（10%），凉透后加入5mL尿素（20%），搅拌均匀后用亚铁标准溶液滴定至终点，体积为V₂。V₁和V₂的比值即为氧化率。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 结果

亚铁滴定液浓度：0.0096mol/L

式中：

X --四价铈的氧化率，%；

V₁ --滴定四价铈时亚铁溶液的消耗量， mL；

V₂         --滴定总铈时亚铁溶液的消耗量，mL。

4.2 图谱

（1）四价铈

（2）总铈

4.3 结论

由实验结果和图谱得知，用电位滴定法测定氢氧化铈的氧化率图谱峰明显，重复性良好，回收率符合企业标准，能够满足氢氧化铈产品中铈的价态分析要求。