电位滴定法测定碱式碳酸镁的氯含量

 1 前言

碱式碳酸镁，为白色稀松的粉末或为轻脆的物质，主要用作透明或浅色橡胶制品的填充剂和补强剂，且能增强橡胶的耐磨性，抗弯曲性和拉伸强度。也可用作油漆、石墨和涂料的添加剂，也可用于牙膏、医药和化妆品等工业。本文参照国标方法，旨在探讨电位滴定仪测定氯化物含量的可行性。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960电位滴定仪、Hamilton 银复合电极

2.2 试剂

硝酸银溶液（0.0106mol/L）、氢氧化钠溶液（1.0mol/L）、硝酸溶液（1 mol/L）、硝酸溶液（2+3）、95%乙醇、

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取约4.0g试样，精确到0.01g，置于滴定杯中，加少量水润湿，滴定硝酸溶液（2+3）至试样完全溶解，加2-3滴溴酚蓝指示剂。由于溶液呈黄色，于是加入氢氧化钠溶液（1mol/L）至蓝色，再滴加硝酸溶液（1mol/L）至恰呈黄色，并过量2-3滴。加入30mL95%乙醇溶液，装上银复合电极，用硝酸银溶液（0.0106mol/L）进行滴定至终点。

空白实验是向滴定杯中加入4mL硝酸溶液（1 mol/L），用氢氧化钠溶液（1 mol/L）和pH电极调节溶液至中性，后续操作从“加2-3滴溴酚蓝指示剂”开始，与试样溶液同样处理。

3.2 仪器参数

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：4.259mL

计算公式：

式中：

X --为样品含量（%）；

V --为滴定样品消耗硝酸银溶液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白消耗硝酸银溶液体积（mL）；

m --为样品质量（g）。

c --为硝酸银溶液的浓度（0.04mol/L）；

35.45 --氯的相对摩尔质量（g/mol）。

4.2 滴定谱图

4.3 结论

本文实验结果平行性良好，图谱直观明显，符合方法中对于精密度的要求。

参考文献

[1] HG/T2959-2010工业水合碱式碳酸镁[S].

注意事项

由于滴定剂浓度偏小，图谱在终点附近可能出现些许杂峰，建议通过“数据平滑”处理。三种样品图谱形状类似，因此本报告仅提供了一张图片。