电位滴定法测定铬鞣剂的总铬含量

鞣剂是皮革前期加工的主要用剂。鞣剂中的鞣质能与皮胶原的活性基团结合，在胶原分子的相邻肽链和分子间生成新的交联，从而加强皮胶原的结构稳定性，提高皮革的耐曲折强度、耐湿热稳定性、耐化学药剂和微生物等，这就是鞣制作用。目前毛皮生产中常用的鞣剂是碱式铬盐，有效成分是碱式硫酸铬，其铬含量以三氧化二铬计。因此，检测总铬含量很有必要。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，Hamilton铂复合电极，加热搅拌器。

2.2试剂

过氧化钠、硫代硫酸钠基准试剂（0.1 mol/L）、5%的硫酸镍溶液（5%）、碘化钾溶液（20%）、盐酸溶液（1：1）

3 实验方法

3.1 实验步骤

称取试样3g（精确至0.001g）于小烧杯中，用少量温度为（40±1℃）的水溶解后定容到100mL容量瓶中。

取2mL试样溶液置于碘量瓶中，加入0.375g过氧化钠及20mL水。瓶口插入小漏斗，小火（200℃）煮沸5min，取下冷却。再加入0.75mL硫酸镍溶液，继续煮沸（260℃）小气泡变为大气泡约5min。取下冷却至室温。加入2.5mL盐酸溶液，用约5.0mL水清洗小漏斗内外壁。加入2.5mL碘化钾溶液，摇匀，盖塞，水封瓶口。暗处静置5min。

将溶液倒入滴定杯中，并用水清洗碘量瓶内外壁。用硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）进行滴定。记录用量。

3.2 仪器参数设置

式中：

X              --碱式硫酸铬（以Cr₂O₃计）的含量，%；

V              --硫代硫酸钠溶液的消耗量。单位为毫升（mL）；

C              --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m              --样品的质量，单位为（g）；

0.02533    --三氧化二铬的物质的量×6^-1×10^-3。

4 结果与讨论

4.3 讨论

根据文献要求两次平行试验结果绝对偏差小于等于0.2%，测定的总铬含量重复性良好。