电位滴定法测定锂电池正极材料中锰离子含量

1前言

锂离子电池正极材料LiCoxMn2-xO4中锰钴含量直接影响着正极材料的性质，因此测定其锰，钴含量具有重要意义。目前微量的锰，钴测定方法较多，常量分析中，具有共存稳定价态的金属离子（Cu,Mg，Ca,Zn,Al,Pb等）时，锰含量的测定通常采用氧化还原法。

2，测定原理及方法

GB /T 5686.1-2008《锰铁，锰硅合金，氮化锰铁和金属锰锰含量的测定，电位滴定法，硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法》

试料在硝酸，盐酸，高氯酸及氢氟酸溶解，在中性焦磷酸钠介质中，用高锰酸钾标准溶液进行电位滴定测定锰含量，其反应如下：

4Mn2++ MnO4- + 8H+ + 15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33- + 4H2O

3实验仪器

T860电位滴定仪、铂电极、单盐桥饱和甘汞电极、15ml滴定管单元

4试剂

滴定剂:c(KMnO4)=0.0092mol/L,滴定剂的浓度用基准物质草酸钠标定、焦磷酸钠饱和溶液、锂电池阳极材料

5实验步骤

仪器准备，请参照说明书

测定方法：称取0.5000g（准确到0.0001g)样品，加入10ml浓盐酸，在微波消解仪上消解10分钟，待样品完全溶解后，冷却。将溶液转移至250ml容量瓶内定容，摇匀。

用移液枪移取试液5ml,加入10ml饱和焦磷酸钠，80ml稀释水于滴定杯中，以铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，高锰酸钾进行滴定。

6测试结果

1）参数设定:常量滴定

终点数：1

结束体积：10.000ml

第1终点突跃：200

添加最小体积：0.02ml

初次添加体积：0.02ml

2）实验数据

含铝试样中的阳极材料锰含量为56.09%，其他两种样品分别含量为17.70%和57.88%，实验表明测定锰含量用氧化还原法是一种方便快捷的方法。